简介

     2014年欧盟相关机构动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。

仪器介绍

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴联苯和多溴联苯醚等物质的检测。

主要技术指标：

 

GC技术指标
进样口温度	独立控温，温度450?C。
压力设定范围	0-100Psi, 0.002 Psi。
压力控制模式	电子压力控制，支持恒压、恒流
分流模式	分流与不分流进样口，分流比1000:1
柱温箱操作温度	室温+4℃~450℃
柱箱平台升温	7阶8平台程序升温
柱箱升温速率	120℃/min
自动进样器	选配
MS技术指标
离子能量(EI源)	5eV~250eV（可调）
质量范围	1.5~1000amu
分辨率（R）	单位质量分辨
离子源温度	100~350℃
气质接口温度	独立控温，450℃
质量轴稳定性	± 0.10 amu/48hrs
灵敏度	1pg八氟萘全扫描m/z 272处，信噪比≥30:1 (RMS)
扫描速率	10000amu/s
真空系统	涡轮分子泵70 L/s
检测器	高能打拿级（HED）的电子倍增器

 

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法

样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）

六溴环十二烷（HBCDD）

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与六溴环十二烷标准品TIC图（红色）

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与多溴联苯醚混标TIC图（红色）

附：实验室间比对合格证书

附录1：实验室间比对合格证书（六溴环十二烷）

录2：实验室间比对合格证书（DBP、BBP、DEHP）

附录3：实验室间比对合格证书（十溴联苯醚）