在线气体质谱
在线气体质谱是通过对样品离子质荷比的测定来分析其组成的一类仪器。在线气体质谱广泛的应用于残余气体分析(RGA)、催化研究(TPR、TPD、TPO)、环境尾气分析、气体纯度分析、反应动力学等。
简介
在线气体质谱仪的工作流程图气体样品→进样系统→离子源→质量分析器→离子检测器→数据处理及控制系统,离子源、质量分析器、离子检测器必须在真空下工作(10–4pa)。
进样系统--可用卡套直接把样品毛细管接到反应器,通过持续不断的进样、快速的检测,实时在线检测样品气体的种类和含量的变化。进样压力(100mbar-2bar),响应时间可短至300ms。进样毛细管主要有石英毛细管和不锈钢毛细管两种。石英不会和酸性气体反应且气体不容易吸附在其表面。
离子源--一般都选用电子轰击离子源(EI)。中性分子被70ev的电子轰击成离子。目前比较好的灯丝材料是铱,它的使用寿命可达5年,而钨灯丝的使用寿命仅1年。质量分析器--市面上的在线气体质谱仪大都用四级杆质量分析器。四极杆质量分析器又称为四极滤质器。它由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,全属杆的截面是双曲线形的。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有某种质量的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大,撞到极杆上而被“过滤”掉,并被真空泵抽走。
离子检测器--法拉第杯(直接电测法)离子流直接为金属电极所接收,并用电学方法记录离子流大小。二次电子倍增器(二次效应电测法)一定能量的正离子打击阴极的表面,产生若干二次电子,然后用多级瓦片状的二次电极(或称打拿极)使二次电子不断倍增,为阳极所检测。二次电子倍增器的检测极限更低。好点的质谱会同时配备这两种检测器。
在线气体质谱仪基本上被国外垄断,关键技术还不能国产化,做的比较好的是英国Hiden。