红外碳硫分析仪

    红外碳硫分析仪主要用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。分析仪器的红外碳硫分析仪采用高频感应加热炉燃烧样品,红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。

维护保养

    1、燃烧室内的粉尘:样品燃烧过程中,产生Fe2O3及WO3粉尘,积聚在金属过滤器及石英管上方。如粉尘积聚过多,对氧气流量,高频感应加热等均产生不利影响,使碳硫分析结果偏低不稳定,因此,在样品分析过程中或分析完成后,需加以清理,分析过程中,连续分析10个样品后即需除尘一次。
    除尘方法:打开仪器面板,按下除尘按键,仪器自动清扫粉尘,并把粉尘收集在积尘盒内.
    样品在高频炉中燃烧后,混合气体(CO2、SO2、O2)经3#净化管进入分析仪检测。在3#净化管中,上部装高氯酸镁,吸收坩埚及样品燃烧后有可能产生的水分,以消除对硫分析的影响。下部装脱脂棉,对混合气体中可能残留的粉尘进行二次净化,确保检测系统不受粉尘污染。
    2、高频燃烧炉内部的粉尘:经过长时间的使用仪器,仪器的内部会堆积少量粉尘,而且粉尘大多数是金属粉尘,具有导电性,因为高频感应炉中是高电压,高频率的环境,粉尘多了以后很容易在器件中导电,产生电路短路,打火等现象,严重的会烧坏整个设备,因此,仪器内部的粉尘应根据安放的环境和做样的频率,定期打扫,一般为6-8个月除尘一次.
    除尘方法:打开高频燃烧炉面板,用毛刷刷高频组件和高频室,清除大部分粉尘,然后用氧气管对着仪器吹,把剩余的粉尘吹走.再盖上仪器面板.(注意:在整个操作中,应该断掉仪器电源,拔出电源线,以免发生意外)
    3、红外碳硫分析仪净化剂的更换
    净化系统中的1#净化管的净化剂为高效变色吸水剂,用以吸收氧气中的水分,吸水后颜色变红。2#净化管中的净化剂为碱石棉,吸收氧气中的二氧化碳。3#净化管中的净化剂为高氯酸镁,吸收坩埚及样品燃烧后的水分。高效变色吸水剂有三分之一变红,即需进行更换。碱石棉、高氯酸镁根据分析样品量的多少定期更换(1-3个月)。
    高效吸水剂、碱石棉、高氯酸镁均有粒度要求,通常为20目左右,购买时应予注意。
    4、红外碳硫分析仪石英管的更换
    石英管属消耗品,在损坏或长时间使用后需进行更换、清理。
    1)石英管的拆卸
    ①卸下高频炉左上方的屏蔽面罩。
    ②下降气缸,打开炉头,取出坩埚托、坩埚座。
    ③逆时针旋松(由下往上看)石英管上方炉管压帽半圈左右,使压帽与密封“O”型圈松动,手握石英管向下即可从炉尾下方取出石英管。
    2)石英管的清理。
    3)石英管的安装:按拆卸步骤逆向进行。

线性化定标

    高红外碳硫分析仪是通过检测CO2及SO2气体对红外辐射吸收量来分析物质中的碳硫元素含量;线性化定标是仪器数据中关键技术,由于朗伯比尔定律是符合指数规律,又因红外滤光片具有一定带宽,气体吸收系数不是常数,因而要获得积分面积线性化定标是十分困难。我们在定标模式、计算法、定标软件的设计上均有重大突破并优于国外的仪器,在全量程范围内获得很好线性度;国内同行几乎采用多气室的分段定标,因而存在很大的弊病及使用上局限性。

应用软件

    在WINDOWS2000操作系统上中文应用软件,PC接口采用了USB数据交换技术,构筑了一个上下位机通讯的系统工作模式,多窗口、多任务操作,在数据库的管理上,实现了数据的自动存储、拥有功能强大、多重过滤数据库检索引擎,通过网络实现数据库远程监控,工作曲线的同步显示、存储、放大及多重曲线的多层次比较。

检测系统

    红外碳硫分析仪的核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜;调制系统采用单片机控制的高精度步进电机,达到了调制频率的长期稳定,再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡,使整机有极高的检测灵敏度,可有效检测ppm级的碳硫含量。
    检测范围及精度
    在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施,结合德凯公司特有的全量程定标技术、重量线性补偿技术,使仪器的拥有宽广的检测范围。检测上限碳可达100%、硫可达100%,同时选用瑞士梅特勒-托利多万分之一电子天平,使分析精度达到国际先进水平,碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%,硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。

分析方法

    容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。
    重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。
    电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。

分析原理

    红外碳硫分析仪的分析的原理,就是将试样在高温炉中通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。

概述

    红外碳硫分析仪试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,适用于分析精度要求较高的场合。

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