核磁共振波谱仪

　　概括
　　利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动(图中a), 这种运动称为进动。自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋磁比 γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比 γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变,测量H0，求出γ,实现定性分析。核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的。
　　分析
　　如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量 γ提供途径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同 γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω=ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图（图中b）。其中横坐标就是定性分析所依据的参数，纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。
　　图中c是核磁共振波谱仪的原理图。它主要由5个部分组成。①磁铁:它的作用是提供一个稳定的高强度磁场，即H0。②扫描发生器：在一对磁极上绕制的一组磁场扫描线圈，用以产生一个附加的可变磁场，叠加在固定磁场上，使有效磁场强度可变，以实现磁场强度扫描。③射频振荡器：它提供一束固定频率的电磁辐射，用以照射样品。④吸收信号检测器和记录仪：检测器的接收线圈绕在试样管周围。当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时，便会产生一信号。记录仪自动描记图谱，即核磁共振波谱。⑤试样管：直径为数毫米的玻璃管，样品装在其中，固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的，以减少磁场不均匀的影响。
　　核磁共振谱仪的共振频率是根据1H的频率来命名的，1H共振频率=42.57708×Ho(MHz)，其中Ho为磁场强度，单位为T（特斯拉）。例如，当磁场强度为4.7T时，共振频率就是200MHz。
　　目前，一种低分辨、低磁场强度(2-65MHz )、结构简易的小型核磁共振谱仪，通常通过测量质子的不同的核磁共振参数，对被测样品进行成分或性能分析；商用的高场谱仪为200-950MHz；1G（即1000MHz）的谱仪已经研制出，但尚未商用。
　　世界上主要的核磁共振谱仪生产商有德国的Bruker公司，美国的Varian公司和日本的JEOL公司，三公司各有所长。

　　梯度场单元，梯度场反相探头（1H-15N，1H-13C）梯度场正相探头（15N，13C，31P等）, 核磁共振实验是一个连续非时限性的研究方式。必要时，实验可以连续几天，对样品无任何破坏。核磁共振实验可以研究蛋白质结构与功能的关系；蛋白质折叠与去折叠；蛋白质构象变化；蛋白质动态特性；蛋白质分子之间的相互作用；蛋白质分子的动力学特性。核磁共振是目前能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。 目前的有些核磁共振谱仪，除一维实验外，可以进行同核、异核二维、三维和四维实验。

　　变温系统和低温附件
　　控温范围：－150～ +180℃
　　控温精度：±0.1℃
　　室温范围：+18～+40℃
　　适用范围：上限：180℃（由探头指标决定）；下限：当进气温度为25℃时，使用BCU05冷却器时为－5℃。
　　仪器技术参数
　　三通道高性能功放:1H/19F范围功率为100W，平均功率为25W，在31P～15 N功率为300 W，平均功率为30W。高线性X核300W及150W的氘功放。
　　5mm BBO正相观察宽带探头，H去偶，氘锁通道，标准宽带范围：31P～109Ag，扩展到19F，主动屏蔽的Z－梯度线圈，ATM自动调谐。变温范围：－150～+180℃。
　　5mm TXI反相三共振探头：观察H，去偶C和N, 氘锁通道, 主动屏蔽的Z－梯度线圈，ATM自动调谐。变温范围：－150～+150℃。
　　10mm BBO正相观察宽带探头，H去偶，氘锁通道，标准宽带范围：31P～109Ag， Z－梯度线圈，ATM自动调谐。
　　仪器主要特点
　　可靠而友好的NMR谱仪
　　使用方便的Topspin采集和处理软件
　　用于自动化处理，使用方便ICON-NMR"傻瓜"软件
　　全数字化特性
　　用于特殊研究，具有灵敏度和稳定性
　　内置预制脉冲程序用于复杂的NMR实验

仪器类别： 0303070901 /仪器仪表 /成份分析仪器 /核磁共振波谱仪

指标信息： 磁场： >10Tesla 梯度场强 ～50G/cm 灵敏度： 1H>370:1(5mm反相） 13C>500:1(10mm) 分辨率： 1H≤0.2Hz(5mm反相） 13C≤0.2Hz(10mm) 线型： 1H≤5Hz(5mm,0.55%幅度） 13C≤10Hz(10mm,0.55%幅度）