热蒸发镀碳仪

　　1.真空腔体：不锈钢腔室，带观察窗，耐压密封。

　　2.真空系统：

　　机械泵（初级泵）

　　分子泵或扩散泵（高真空泵）

　　真空计（电阻规、电离规）

　　3.蒸发源系统：

　　蒸发电极（铜电极夹持碳丝）

　　高电流电源（低电压、大电流）

　　4.样品台：可旋转或倾斜，提高镀膜均匀性。

　　5.控制系统：控制抽真空、加热脉冲、蒸发时间、膜厚监测等。

　　6.安全保护：过流保护、水压报警、真空联锁等。

　　热蒸发镀碳仪基于真空热蒸发（Thermal Evaporation）技术，其基本过程如下：

　　1.抽真空：

　　将样品和碳源（碳丝或碳棒）放入真空室。

　　启动真空泵（通常为机械泵+扩散泵或分子泵），将腔体内压力降至10?3~10??Pa量级，以减少气体分子干扰，保证蒸发过程纯净。

　　2.加热蒸发：

　　通过大电流（数十安培）瞬间通过高纯碳丝（如钨丝、钽丝包裹石墨或碳纤维），使其因电阻加热至3000°C以上，碳材料升华/蒸发。

　　常用碳源：碳丝（Carbon Rod/Filament）、碳舟（Carbon Boat）。

　　3.沉积成膜：

　　蒸发的碳原子在真空中直线飞行，遇到温度较低的样品表面后冷却凝结，形成一层均匀、致密、导电的非晶碳膜。

　　膜厚通常为5~50 nm，可通过蒸发时间、电流大小和样品距离控制。

　　4.冷却与取样：

　　蒸发完成后，关闭加热电流，待腔体冷却后破真空，取出样品。

　　一、使用前的准备工作

　　在开始操作之前，必须确保设备和环境处于良好状态。首先检查电源连接是否正常，设备是否可靠接地，冷却水系统（如有）是否已连接并开启。确认机械泵油位适中且无乳化现象，若油质浑浊需及时更换。

　　打开机械泵电源，预热5到10分钟，以保证真空系统的正常运行。同时，准备好待镀膜的样品，确保其表面清洁、干燥，无灰尘或油脂污染。对于SEM样品，可将其固定在铝制或铜制样品台上；对于TEM铜网，则需放置在专用的旋转支架上，避免在蒸发过程中发生位移。

　　接下来是安装碳源。通常使用高纯度的碳丝（如石墨丝或碳纤维），将其两端牢固地夹在电极夹中，保持适度张力，既不能过松导致接触不良，也不能过紧以免加热时断裂。碳丝应与样品台保持平行，距离控制在10至15厘米之间，以保证蒸发的均匀性。

　　二、操作流程

　　1.装样

　　打开真空室盖，将样品和碳丝安装到位，关闭腔体并旋紧密封螺栓，确保整个系统处于密闭状态。

　　2.抽真空

　　启动机械泵，缓慢打开主抽气阀，开始对腔体进行初级抽气。当真空度达到约10帕时，如果设备配备分子泵或扩散泵，可启动高真空泵进一步抽气。继续抽真空直至压力降至5×10?3帕以下，这是进行热蒸发的理想工作真空环境。

　　3.预处理碳丝

　　在正式蒸发前，可施加较低电流（例如20至30安培）对碳丝进行短暂加热，俗称“闪蒸”，目的是去除碳丝表面的杂质和吸附的水分，提高后续碳膜的纯度。完成后关闭电流，等待碳丝冷却。

　　4.设置蒸发参数

　　根据实验需求，在控制面板上设定蒸发电流和时间。一般电流范围为60至120安培，具体数值取决于碳丝的粗细和材质。蒸发时间通常为10到30秒，若配备石英晶体微天平（QCM），还可直接设定目标膜厚，如10纳米。

　　5.开始蒸发

　　按下“蒸发”或“镀膜”按钮，设备将自动施加大电流，碳丝迅速升温至3000摄氏度以上，碳材料升华并以原子形式向四周扩散。此时可通过观察窗看到短暂的强光，持续几秒钟后自动结束。蒸发过程中应避免直视强光，建议佩戴防护眼镜。

　　4.冷却与破空

　　蒸发结束后，等待1到2分钟，让腔体内部温度下降，然后缓慢打开放气阀，通入干燥的氮气或空气，使腔体恢复常压。切忌快速放气，以免气流冲击导致样品移位或碳膜受损。

　　5.取样

　　打开真空室盖，小心取出样品，检查镀膜效果。可通过扫描电镜观察样品是否仍有电荷积累，或使用膜厚仪检测实际沉积厚度。

　　1.扫描电子显微镜（SEM）样品制备

　　在扫描电镜观察中，许多非导电或弱导电材料（如陶瓷、高分子聚合物、生物组织、矿物、塑料等）在电子束照射下容易产生电荷积累，导致图像出现“charging”（荷电效应），表现为亮斑、条纹或图像漂移。通过热蒸发镀碳，在样品表面形成一层极薄（通常5–30 nm）的导电碳膜，可有效导走电荷，显著提高图像的清晰度、稳定性和分辨率，同时增强样品的耐电子束辐照能力。

　　2.透射电子显微镜（TEM）支持膜制备

　　在透射电镜分析中，纳米颗粒、病毒、大分子（如蛋白质、DNA）等超微样品需要承载在支持膜上。常用的铜网或微栅表面可通过热蒸发镀上一层超薄碳膜（如2–10 nm），形成“碳支持膜”。这种膜具有良好的机械强度、导电性和电子透过性，既能支撑样品，又不会过度遮挡电子束，是TEM样品制备中的标准工艺之一。

　　3.能谱分析（EDS/EDX）辅助

　　在进行X射线能谱元素分析时，样品表面的电荷积累会影响信号采集。镀碳后不仅改善导电性，还能提供一个稳定的背景信号，有助于提高元素定量分析的准确性和重复性。此外，碳膜本身元素单一，不会引入复杂的干扰峰。

　　4.材料科学研究

　　在纳米材料、二维材料（如石墨烯、MoS?）、催化剂等研究中，热蒸发镀碳可用于制备特定结构的碳基薄膜，或作为电极材料的导电修饰层。例如，在制备复合纳米结构时，碳膜可作为中间层或保护层，防止样品在后续处理中氧化或污染。

　　5.地质与考古样品分析

　　岩石、化石、文物等样品通常为非导电的无机或有机复合材料。在进行微观形貌观察或成分分析前，镀碳处理可避免荷电问题，同时保护样品表面结构，便于长期观察和数据采集。

　　6.半导体与微电子器件制备（辅助工艺）

　　在某些微纳加工流程中，热蒸发镀碳可用于制作临时导电层、掩模层或作为刻蚀工艺中的抗反射涂层。虽然不如金属镀膜常用，但在特定工艺中具有独特优势。

　　7.生物医学研究

　　对细胞、组织切片等生物样品进行电镜观察前，镀碳可增强其导电性，减少电子束损伤，保持样品原始形貌，尤其适用于高分辨率成像和三维重构。