火焰光度检测器
火焰光度检测器是气相色谱仪中的一种高灵敏度和高选择性的检测器，主要用于检测含硫和含磷的化合物。
主要特点
1.高选择性对含硫和含磷化合物具有高度选择性，对大多数烃类等常见有机物响应极低，背景干扰小。
2.高灵敏度特别是对磷化合物（如有机磷农药）灵敏度极高，检测限可达10?13g/s量级；对硫化合物也优于许多通用检测器。
3.双元素检测能力通过更换滤光片或调节波长，可在同一检测器中分别检测硫和磷，灵活性高。
4.非线性响应尤其对硫的响应呈非线性关系（通常为S2或S3响应），需使用对数坐标或分段校准曲线进行定量分析。
5.对操作条件敏感氢气与氧气（或空气）的比例、气体流速、火焰温度等需精确控制，否则影响灵敏度和稳定性。
6.易受干扰高浓度烃类可能淬灭火焰发光，影响硫/磷信号；某些卤代物也可能干扰。
7.维护要求较高火嘴易积碳或堵塞，需定期清洗；光电倍增管需避光保存，防止老化。
8.仅适用于气相色谱必须与GC联用，不适用于液相体系。
工作原理
FPD基于特定元素在富氢火焰中燃烧时发射出特征波长的光这一原理：
1.样品组分随载气进入检测器，在富氢火焰（H?/O?或H?/air）中燃烧。
2.含硫化合物燃烧生成激发态的SO?*，在返回基态时发射出约394 nm的紫外光。
3.含磷化合物燃烧生成激发态的HPO*，发射出约526 nm的可见光（绿色光）。
4.光电倍增管（PMT）通过带通滤光片选择性接收特定波长的光信号，并将其转换为电信号进行放大和记录。
操作步骤
一、准备工作
1.检查设备状态
确认仪器电源、气体供应（氢气、空气或氧气）、数据采集系统等均处于正常工作状态。
检查所有连接是否牢固，特别是气体管线和电气接口。
2.准备样品
根据待测物质性质选择合适的进样方式（如液体自动进样、顶空进样等）。
配制标准溶液以建立校准曲线，确保覆盖预期浓度范围。
3.设置实验参数
根据目标化合物调整色谱柱类型、长度、内径以及固定相材料。
设定适宜的温度程序（包括进样口温度、柱温箱升温速率和最终温度、检测器温度）。
调整气体流速：通常氢气流量为50-80 mL/min，辅助气体（空气或氧气）流量为100-150 mL/min，载气（氮气或氦气）根据具体要求设定。
二、操作步骤
1.开机预热
打开气源阀门并调节至所需压力。
启动仪器电源，让各部分达到稳定温度（一般需要30分钟以上）。
2.点火
当检测器温度达到设定值后，打开氢气和助燃气体开关，点燃火焰。
使用点火器或电子点火装置点火，并确认火焰已成功点燃。
3.基线校准
在没有样品注入的情况下，观察基线稳定性。
如果基线漂移或噪音过大，可能需要进一步优化气体比例或清洁喷嘴。
4.进样分析
使用自动进样器或手动进样针将样品注入进样口。
记录色谱图中的保留时间和信号强度，与标准品对比进行定性定量分析。
5.数据处理
利用配套软件对收集到的数据进行分析，绘制校准曲线，计算样品中目标化合物的浓度。
维护保养
1.日常维护
定期检查气体纯度，必要时更换净化器内的吸附剂。
清洁火焰喷嘴，防止积碳影响燃烧效率。
检查光电倍增管的工作状态，避免长时间暴露在强光下导致老化。
2.定期维护
按照制造商建议的时间间隔更换耗材，如密封圈、过滤器等。
对整个系统进行全面检查和清洁，尤其是进样口和检测器内部组件。
3.故障排除
若出现异常信号（如无信号输出、信号过低或过高），首先检查气体供应是否正常，接着排查电路连接是否松动。
对于持续存在的问题，参考用户手册中的故障排除指南或联系售后服务支持。
维护保养
1.安全第一：操作过程中注意防火防爆，特别是在处理易燃易爆样品时。
2.环境控制：保持实验室通风良好，避免有害气体积聚。
3.遵循规范：严格按照操作规程执行，特别是在调整气体流量时要小心谨慎，以免引起爆炸风险。
4.校准重要性：由于FPD对硫的响应是非线性的，因此必须定期使用标准样品进行校准以保证测量准确性。