化学吸附仪
化学吸附仪是一种用于能源科学技术领域的工艺试验仪器。
技术指标
1、禁止测试碱性较强的材料(例如K2O、Na2CO3、NaOH等);
2、禁止使用H2S、SO2等酸性气体作为吸附气体;
3、以H2作为吸附气体时,务必打开半导体冷阱(及循环水)捕获反应过程中产生的H2O,以防止H2O对TCD造成影响;
4、当以对热电偶有腐蚀(危害)的气体作为吸附气体时,将热电偶的位置更改至反应管外部(需安装热电偶夹);
5、反应管的使用温度范围为-196℃——1000℃,勿超温使用;
6、定期保养TCD检测器(方法见相关文件)。
功能
1、TPR:确定催化剂中可被还原成分的数量、开始被还原的温度、还原的截止温度等;
2、TPO:催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化,确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例,用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能;
3、TPD:.确定催化剂表面可用活性点在吸附某种气体后,在一定温度下,这些被吸附的气体从表面活性点,完全脱出时所需要的能量(解吸附能),以便通过解吸附能的大小反应催化剂的活性强弱;
4、脉冲化学吸附:确定催化剂活性表面积,催化剂表面金属分散率,活性颗粒大小。
维修保养
1、仪器清洗
-在每次使用化学吸附分析仪之后,需要对其进行清洗,以避免污染和交叉污染:
-使用洗涤液清洗仪器表面和内部零件。
-每次更换样品后,需要清洗仪器样品管道和吸管,
2、仪器存储
化学吸附分析仪在存储时需要遵循以下规程:
-仪器存放的环境应该干燥、通风、温度宜在5°C——40“C之间。
-仪器长期未使用时,需要对其进行保养,不得让其处于机械、电气等压力下。
3.仪器维修
当出现化学吸附分析仪运行中的故障时,需要检查并进行以下操作:
-检查电源线是否松动或降低电压导致故障。
-检查仪器的电气连接是否稳定。
-检查仪器的管道是否被堵塞或泄漏。
操作步骤
1、在化学吸附仪反应器内装入样品。
2、打开化学吸附仪主机电源,打开操作软件。
3、在阀2接入氧气,打开阀2,阀7打向阀2,阀8打向放空,处理气流量计调至40-60mL/min,进行样品升温氧化,氧化温度及时间视具体样品而定。
4、在阀1接入氩气,阀7打向阀1,设定1、2号质量流量计流速为30mL/min,放下加热炉,降温吹扫至加热炉降至室温。
5、将阀1切至氢氩混合气室温吹扫5-10min,阀8打向TCD。
6、打开TCD,基线平稳后升起加热炉,开始程序升温。
7、峰图出完基线平稳后,关闭TCD,关闭温控器,降下加热炉,保存数据。
8、将阀1切至氩气吹扫5-10min。
9、关闭气体,关闭化学吸附仪主机电源,关闭操作软件。
工作原理
化学吸附仪的工作原理主要基于程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)等技术,用于研究催化剂和其他材料的物理化学性质。具体如下:
1.程序升温脱附(TPD)
通过吸附气体经载气吹扫,可程序升温脱附形成特征曲线。NH3-TPD实验所得的NH3-TPD曲线可以评价材料的酸性位分布及强度。通过CO2-TPD实验,可获得碱性位分布及强度。
2.程序升温还原(TPR)
TPR技术可直接表征金属催化剂的还原性。在还原性气体气氛中,程序升温可使样品还原。氢气被消耗引起的热导池信号变化能反应样品的还原性特征,同时不同升温速率下的TPR实验可获得反应活化能数据。
3.程序升温氧化(TPO)
碳和碳化物在氧化气氛中可程序升温氧化,同时氧气被消耗引起的热导池信号变化形成TPO曲线。ChemStar的TPO功能可检测不同碳材料的不同氧化速率,从而表征这些碳材料的结构与性能。
应用案例
1、催化剂研制过程
在催化剂研制过程中,化学吸附仪通过上述技术分析催化剂的还原性、氧化性、表面活性点等信息,对于优化催化剂性能至关重要。
2、材料特性分析
通过化学吸附仪的分析,可以获得煤焦、生物质焦、催化剂载体等材料的特性信息,如金属分散度、单点比表面积等,这对于材料的设计和应用具有重要意义。