化学发光氮测定仪
化学发光氮测定仪是用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物以及水中的总氮含量的仪器。
使用方法
一、样品处理
1、样品选择
选择适合化学发光氮测定的样品,如土壤、植物组织、水体等。确保样品代表性和样品量足够。
2、预处理
根据样品类型,采取合适的预处理方法,如研磨、溶解、提取等,以提高样品的均匀性和溶解度。
3、控制样品比例
根据样品的氮含量范围,调整样品与试剂的比例,避免过量或不足给测定带来误差。
二、操作步骤
1、仪器校准
在开始实验之前,进行仪器的校准工作,确保仪器处于准确的工作状态。
2、试剂准备
按照使用说明书的要求,准备好相应的试剂,并注意试剂的保存条件和有效期。
3、样品加入
将处理好的样品加入到测定仪器中,注意避免空气和杂质的污染。
4、仪器设置
根据样品类型和测定要求,设置合适的仪器参数,如反应时间、温度等。
5、数据采集
启动仪器,进行数据采集。在测定过程中,注意记录相关参数和操作步骤。
三、数据解析和实验效果提高
1、数据分析
根据仪器测得的数据,参考相关标准和方法,进行数据解析和计算。注意对数据进行校正和修正,确保结果的准确性。
2、提高实验效果
-重复实验:进行多次重复实验,计算平均值,以提高结果的可信度。
-质控样品:定期运行质控样品,检验仪器和操作的稳定性和准确性。
-优化方法:不断尝试和优化标准曲线的建立方法、样品处理方法等,以提高测定的灵敏度和准确度。
-仪器维护:定期清洁和维护化学发光氮测定仪,保证其正常工作,避免仪器故障对实验结果的影响。
校准
1、使用标准物质
选择适当的标准物质进行校准。标准物质应具有准确的氮含量,且与待测样品的性质相似。
2、按照操作手册进行操作
遵循仪器制造商提供的校准程序。通常,这包括运行标准物质并调整仪器设置,直到测量值与标准值匹配。
3、记录校准结果
记录每次校准的结果,包括使用的标准物质、校准日期和校准参数。这些记录有助于跟踪仪器的性能,并在必要时进行回溯。
4、定期再校准
根据使用频率和仪器性能,定期进行再校准。如果仪器长时间未使用,或者更换了关键部件,也应进行再校准。
应用领域
1、环境分析
该仪器在环境分析中具有广泛应用,如测定大气、水体、土壤等样品中的氮氧化物(NOx)含量,以评估环境污染程度和制定相应的治理措施。
2、食品安全检测
食品中的蛋白质含量与氮含量密切相关,因此该仪器可用于检测食品中的蛋白质含量,以确保食品安全。此外,还可用于检测食品中的亚硝酸盐含量,以防止食物中毒。
3、制药行业
该仪器在制药行业中可用于监测药品生产过程中的氮含量,以确保药品质量。例如,抗生素、氨基酸等药物的生产过程中需要对原料和成品进行严格的氮含量控制。
4、农业领域
该仪器可用于监测土壤中的氮含量,为农业生产提供科学依据。合理的氮肥施用可以提高农作物产量和质量,过量或不足的氮肥施用则可能导致作物生长受阻或环境污染。
5、能源与燃料
该仪器可用于测定石油、煤炭等化石燃料中的氮含量,以评估燃料的品质和环境风险。此外,还可用于测定生物质能源中的氮含量,为其开发和利用提供依据。
维护保养
1、清洁仪器
定期清洁仪器的表面和内部,防止灰尘和污染物影响仪器的性能。使用软布和温和的清洁剂清洁仪器外壳,避免使用腐蚀性强的化学品。
2、检查反应室
确保反应室清洁,无残留物。残留物可能会干扰测量结果,因此每次测量后应检查并清理反应室。
3、检查气体供应
检查仪器使用的气体(如臭氧和载气)供应是否正常,确保气体压力和流量符合仪器要求。
4、更换消耗品
定期更换耗材,如反应管、过滤器等,以保持仪器的最佳工作状态。
工作原理
化学发光定氮仪采用化学发光检测原理,待测样品(或标样)被引入到高温裂解炉后,在1050℃左右的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份。亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2。当激发态的NO2跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。