固相萃取柱
固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱)是一种从层析柱发展而来的样品前处理装置,主要用于萃取、分离、浓缩样品中的目标化合物。
保养与维护
1.每一批次使用的固相萃取柱能够最大限度发挥其性能,必须正确存储、泜试、维护
2.使用前,雷用纯水按命令反向通泡、反向洗脱萃取柱,以去除表面污垢等。
3.使用后,每个固相萃取柱必须用100%无色的乙酸或正已烷洗涤2说,以去除余留的无极性溶液。
4.萃取柱要放在无菌、干燥、温度和湿度稳定的环境中,以避免装填填料被破坏或变形。
5.萃取柱的存放时间一般不宜超过1个月
通过以上的维护和保养,可以有效的提高固相萃取柱的使用寿命以及操作效果。同时,在实验室日常操作中,应有意识地加强操作规范、保持实验装置,特别是操作人本身的清洁度和良好的状态以保证实验数据准确。
工作原理
固相萃取柱的原理基于选择性吸附与选择性洗脱的液相萃取分离技术。该过程涉及以下步骤:
1.吸附:样品溶液通过固相萃取柱时,目标化合物通过极性相互作用、疏水相互作用或离子交换等作用力被吸附到柱中的吸附剂上。
2.冲洗:随后,使用适当的溶剂体系冲洗吸附剂,去除与目标化合物性质差异较大的组分。
3.洗脱:最后,用另一种溶剂体系选择性地将目标化合物从吸附剂上洗脱下来,实现样品的分离、纯化和富集。
在固相萃取过程中,保留(Retention)和洗脱(Elution)均受目标物、吸附剂和溶剂三种因素的影响。选择合适的吸附剂、样品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关键。
操作注意事项
1.萃取柱的准备
在进行固相萃取柱的操作之前,需要确保以下几点:
a.检查盐取柱是否完整无破损,并在萃取柱顶上贴好标签以方便识别
b.将萃取柱的反向洗涤液和洗脱液配好,并过滤去杂质
c.消毒操作台和所有使用的仪器和耗材
2.样品的处理
a.样品需先过滤去相杂质,以免撞成萃取柱堵塞
b.样品的pH值要与萃取柱填料的pKa值匹配,以保证艺取效果
c.对于泥土、水、废物等祥品,需先进行提取等前处理操作
3.萃取柱的操作
a.同相萃取柱的使用寿命一般为3至5次,超过次数后需要更换
b.在操作萃取柱时,应避免中途休息,以免输送样品管段的极性溶剂残留在萃取柱上导致影响下次分析结果
c.操作时应注意不要将实验室空气中的灰尘、杂质或者手指油脂留在萃取柱表面或管段上,以免污染和影响使用寿命
特点
固相萃取技术是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与传统的液液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,更有效地将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程。操作简单、省时、省力。