自动电位滴定仪

滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的

支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条)

2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。

　　1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
　　2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
　　3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。
　　4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
　　5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
　　6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
　　7 电极应避免与有机硅油接触。
　　8 滴定前先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
　　9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
　　10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。

　　氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：
　　电极：213型铂电极
　　217型甘汞电极
　　电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
　　被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
　　“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。

　　仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
　　1 mV测量
　　1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
　　1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
　　1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
　　2 pH标定及测量
　　2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
　　b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
　　c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
　　d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
　　e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
　　f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
　　g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
　　2.2 pH测量
　　经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
　　b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
　　c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
　　d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
　　e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
　　3 滴定前的准备工作
　　3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
　　3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
　　4 电位自动滴定
　　4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
　　4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
　　“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
　　4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
　　4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
　　注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
　　4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
　　5 电位控制滴定
　　“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
　　6 pH自动滴定
　　6.1 按本节第2.1条进行标定；
　　6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
　　6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
　　7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
　　8 手动滴定
　　8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
　　8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

　　1 滴定装置安装
　　滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2)：
　　图2
　　1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
　　7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
　　11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
　　1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；
　　2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；
　　3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；
　　4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；
　　5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
　　6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
　　图3
　　1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
　　3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
　　2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
　　电磁阀结构见图4。
　　图4
　　使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。
　　管道的安装或更换。
　　先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。
　　3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)：
　　图5
　　将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。
　　4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。

　　其中：
　　1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮；
　　2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮；
　　3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。
　　4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
　　5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
　　6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
　　7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定；置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
　　8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
　　9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时，可进行手动滴定；置“自动”时，进行预设终点滴定，到终点后，滴定终止，滴定灯亮。此开关置于“控制”时，进行pH或mV控制滴定，到达终点pH或mV值后，仪器仍处于准备滴定状态，滴定灯始终不亮。
　　10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
　　11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
　　12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。
　　13) 电源开关。
　　14) 保险丝座。
　　15) 电源插座。
　　16) 电磁阀接口。
　　17) 接地接线柱。可接参比电极。
　　18) 电极插口。
　　19) 记录仪输出：供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下：

1 电源电压：AC(220±22)V，频率：(50±1)Hz；

2 环境温度：(5~40)℃；

3 相对湿度：≤85%；

4 无强磁场干扰，无激烈振动。

　　mV：(0～±1400)mV
　　mV：1mV
　　3 电子单元基本误差：
　　a) pH：±0.03pH±1个字；
　　b) mV：±5mV±1个字。
　　4 仪器pH测量基本误差：±0.06pH。
　　5 电子单元输入电流：2×10A。
　　6 电子单元输入阻抗：不小于3×10Ω。
　　7 容量分析重复性误差：0.2%。
　　8 滴定控制灵敏度
　　a)
　　b) mV：±5mV。
　　终点设定范围：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性：±0.01pH/3h。

　　1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析；
　　2pH值或电极电位的控制滴定；
　　3 全自动电位滴定法进行容量分析；
　　4 pH测定－－供实验室取样测定水溶液的pH值，或化妆品的PH值；
　　5 电位测定－－测量电极的电位或其它毫伏值。

　　仪器成套
　　1 ZD－2型自动电位滴定仪 1台；
　　2 JB－1A型搅拌器 1台；
　　3 滴定装置 1套；
　　4 电极插口转换器 1只；
　　5 附件一套，详见装箱单。
　　附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

　　附录2：缓冲溶液的配制
　　1 pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
　　2 pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g，GR磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
　　3 pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
　　附录3：滴定终点的寻找
　　以下三种方法可寻找滴定终点。
　　将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态)，将终点设置在远
　　离起点的位置，然后将“设置”开关置“测量”，“功能”开关置“自动”，揿下“滴定开始”按钮，仪器滴定。记下变化的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
　　mV1+mV2 pH1+pH2
　　则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。
　　2 2 调节方法同上，将仪器接(0~1)V记录仪，画出滴定曲线。
　　3．用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其mV或pH值即可。
　　型号
　　双通道自动电位滴定仪AT系列 是自动电位滴定仪中高端型号，备有一个大尺寸的彩色液晶触摸屏，以方便更好的操作。结合卡尔-费休水分测定仪MKC系列，用户可以同时进行自动电位滴定法和卡尔-费休水分测定法。另可结合多样品自动转换器CHA，可达到更好的操作和节省劳力。
　　主要特点
　　1. 可同时连接两台测量单元，同时进行测定功能。
　　2. 自动电位滴定仪屏幕，采用八吋彩色液晶显示器。
　　3. 屏幕实时显示滴定曲线，两个系统电位同时记录。
　　4. 采用触摸屏设计，直接在触摸屏上输入及操控。
　　5. 触控单元与全自动滴定测量单元可分离设置。
　　6. 自动滴定仪可采用微型记忆卡(CF)存储数据。
　　7. 电位滴定仪，完全符合GLP/GMP规范功能。
　　8. 温度采用铂测温电阻(Pt100)，进行温度测量。
　　技术参数
　　检测范围: 电位: -2000.0～+2000.0mV，pH: 0.00～14.00pH，温度: 0～100.0°C。
　　自动滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL，重复性: ±0.01mL(标准配件)。
　　可选购50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。
　　滴定管分辨率: 1/20,000。
　　滴定模式: 空白/自动/自动间歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制，共7种。
　　滴定方法: 标准方法: 50种，复合方法: 10种(最多连接5个方法)。
　　滴定种类: 电位滴定(中和、氧化还原、沉淀)、光度滴定、极化滴定、电导滴定。
　　滴定型式: 总量/自动终点/设定终点/自动交叉点/自动终点和设定终点/学习滴定。
　　键盘操作: 触控屏直接操作控制。
　　显示功能: 八吋彩色液晶显示器，256色，800×600画素。
　　频道切换: 两个频道切换显示(和卡氏水分测定仪连接时，也可切换显示)。
　　计算功能: 浓度计算，统计计算处理(平均值，标准偏差，相对标准偏差)。
　　自动滴定器: 最多可控制10台自动滴定器(包含主机内置1台)。
　　测量单元: 可增设自动电位滴定仪(AT)、容量法卡氏水分测定仪(MKA)、库仑法卡氏水分测定仪(MKC)和多样品自动进样器(CHA)。
　　使用环境: 温度: 5～35°C，相对湿度: 85%RH以下。
　　电源: 控制单元(MCU)/自动滴定单元(AT)/打印机(IDP): 100～120/200～240V±10%，50Hz/60Hz，约20W/25W/7W。
　　重量: 控制单元(MCU): 约2.0kg，滴定单元(AT): 约4.0kg，搅拌单元(MS): 约2.0kg，打印机(IDP):约0.4kg。
　　应用领域
　　· 酸碱滴定
　　· 氧化还原滴定
　　· 沉淀滴定
　　· 络合滴定